本书为国家级精品课程配套教材,按照2005年教育部化学教学指导委员会制定的《化学专业实验教学基本内容》和当前教学改革的要求而修订。本书注重培养学生的动手能力及发现问题、分析问题、解决问题的能力,努力贯彻以学生为本,实现知识、能力、素质协调发展的实验教育理念和教学观念。
本书共19章,包括实验室一般知识、原子发射光谱法、原子吸收光谱法与原子荧光光谱法、紫外一可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、x射线衍射分析法、库仑分析法、电位分析法、极谱法和伏安法、纳米修饰电极及其分析应用、扫描电化学显微镜、气相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳分析法、分析化学中的质量控制与统计分析、设计实验,共编人基本实验52个、设计实验题目14个。每章均扼要介绍本章实验涉及的基本原理、相关的仪器及使用方法。
本书可作为综合性大学、师范院校、工、农、医等院校有关专业的实验教材,也可供从事分析、检验工作的科技工作人员参考。
更多科学出版社服务,请扫码获取。
目录
第二版前言
第一版前言
第1章 实验室一般知识 1
1.1分析实验室规则 1
1.2实验室安全规则 2
1.3分析实验室用水的规格和制备 3
1.3.1分析实验室用水的规格 3
1.3.2水纯度的检查 4
1.3.3水纯度分析结果的表示 4
1.3.4各种纯度水的制备 5
1.4常用玻璃器皿的洗涤 6
1.4.1洗涤方法 6
1.4.2常用洗液的配制 7
1.5化学试剂 7
1.5.1化学试剂的级别 7
1.5.2试剂的保管和使用 8
1.5.3常用试剂的提纯 9
1.6分析试样的准备和分解11
1.6.1分析试样的准备11
1.6.2试样的保存13
1.6.3试样的分解13
1.7特殊材料的使用16
1.7.1铂、金和银16
1.7.2碳 17
1.7.3汞 17
1.7.4石英和玛瑙 17
1.7.5聚四氟乙烯 17
1.7.6坩埚材料 18
1.8气体钢瓶的使用及注意事项 18
1.8.1常用气体钢瓶的国家标准规定 18
1.8.2使用钢瓶注意事项 20
第2章原子发射光谱法 21
2.1基本原理 21
2.2发射光谱分析仪器 21
2.2.1光源 22
2.2.2光谱仪 23
2.2.3光谱观测设备 29
2.3光谱底板的选择和暗室处理 31
2.3.1光谱底板的选择 31
2.3.2暗室处理 32
实验一发射光谱定性分析 32
实验二发射光谱半定量分析 35
实验三电感耦合等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 37
第3章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 40
3.1原子吸收光谱法 40
3.1.1基本原理 40
3.1.2原子吸收分光光度计 41
3.2原子荧光光谱法 45
3.2.1基本原理 45
3.2.2原子荧光光度计 46-
实验四 原子吸收光谱法测定最佳实验条件的选择 48
实验五原子吸收光谱法测定的干扰及其消除 51
实验六原子吸收光谱法测定白来水中钙和镁 53
实验七 原子吸收光谱法测定豆乳粉中铁、铜、钙 54
实验八石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 56
实验九冷原子荧光法测定废水中痕量汞 58
第4章紫外一可见分光光度法 60
4.1基本原理 60
4.1.1吸收光谱的产生 60
4.1.2紫外吸收光谱与分子结构的关系 61
1.3光的吸收定律 62
4.2紫外可见分光光度计及分析技术 62
4.2.1仪器结构原理 62
4.2.2仪器类型和使用方法 64
4.2.3常用分析技术 66
实验十分光光度法测定水中总铁 67
实验十一光化学还原分光光度法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)70
实验十二分光光度法测定铬和钴的混合物 73
实验十三分光光度法同时测定维生素C和维生素E 75
实验十四分光光度法测定酸碱指示剂的pKa 76
实验十五分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数79
实验十六有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 81
第5章红外光谱法 84
5.1基本原理 84
1.1分子振动的类型 84
1. 2基团频率 85
5.2红外光谱仪 88
5.3红外光谱分析试样制备 89
5.3.1气体样品 90
5.3.2液体样品 90
5.3.3固体样品 90
5.3.4红外光谱分析技术 91
实验十七红外光谱法测定有机化合物结构 92
实验十八醛和酮的红外光谱 94
实验十九红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定95
实验二十红外光谱法定量测定苯酚类羟基 96
第6章分子荧光光谱法 99
6.1基本原理 99
6.1.1芡光的产生 99
6.1.2激发光谱和荧光光谱 99
6.1.3荧光的影响因素 99
6.1.4荧光强度与浓度的关系100
6.2荧光分析仪器10l
6.2.1光源 101
6.2.2滤光片和分光器 102
6.2.3检测器 102
6.2.4荧光分光光度计 102
6.3荧光分析技术 103
6.3.1激光荧光分析 103
6.3.2时间分辨荧光分析
6.3.3同步荧光分析
实验二十一奎宁的荧光特性和含量测定 103
实验二十二荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 103
第7章核磁共振波谱法 108
7.1基本原理 108
7.2核磁共振波谱仪 111
7.2.1连续波核磁共振波谱仪 111
7.2.2傅里叶变换核磁共振波谱仪 113
7.2.3 NMR仪器使用方法 114
实验二十三核磁共振波谱法测定化合物的结构 115
第8章质谱法 117
8.1基本原理 117
8.1.1质谱仪的工作原理 117
8.1.2质谱仪的基本结构 118
8.1.3质谱仪的主要性能指标 120
8.2质谱法的应用 120
实验二十四液质联用法测定蜂蜜中氯霉素残留量 128
第9章X射线衍射分析法 133
9.1基本原理 133
9.2 X射线衍射仪器 134
9.2.1 X射线发生装置 134
9.2.2测角仪 135
9.2.3计数管与记录装置 136
9.2.4 X射线衍射仪操作方法 136
实验二十五X射线粉末衍射法 137
第10章库仑分析法 139
10.1基本原理 139
10.2库仑滴定指示终点的方法和应用 140
实验二十六库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 142
实验二十七库仑滴定测定8一羟基喹啉的浓度- 143
第11章 电位分析法 146
11.1基本原理 146
11.1.1参比电极 146
11.1.2指示电极 147
11.1.3电位分析方法 148
11.2离子计和白动电位滴定仪 152
11.2.1离子计 152
11.2.2 自动电位滴定仪 153
实验二十八氟离子选择电极测定氟 154
实验二十九电位滴定法测定弱酸离解常数 158
第12章极谱法和伏安法 160
12.1基本原理 160
12.1.1直流极谱法 160
12.1.2单扫描极谱法 163
12.1.3循环伏安法 164
12.1.4脉冲极谱法 165
12.1.5溶卅伏安法 165
12.2伏安(极谱)分析仪 165
12.2.1 电化学工作站 165
12.2.2示波极谱仪 166
12.2.3 自动伏安(极谱)分析系统 167
12.2.4伏安(极谱)分析仪的使用 167
12.3伏安(极谱)分析的发展 168
12.3.1提高伏安(极谱)分析灵敏度的方法 168
12.3.2有机化合物及药物的伏安(极谱)分析 168
12.3.3伏安(极谱)分析在生命科学研究巾的应用 169
实验三十极谱法测定犷散系数和半波电位 169
实验三十一单扫描极谱法测定铜 171
实验三十二循环伏安法判断电极过程 173
实验三十三 阳极溶I+I伏安法测定镉 175
第13章纳米修饰电极及其分析应用177
13.1纳米材料及其制备 177
13.1.1纳米材料的性质 177
13.1.2纳米材料的制备方法 178
13.2纳米修饰电极 179
13.2.1纳米修饰电极的制备 179
13.2.2纳米修饰电极的表征 181
实验三十四普鲁士蓝薄膜修饰电极的制备及单扫描伏安法测定钾 182
实验三十五金纳米修饰电极对生物小分子电化学性质的影响 184
实验三十六纳米修饰电极在免疫分析中的应用 186
第14章扫描电化学显微镜 190
14.1 SECM基本原理 190
14.1.1反馈模式 190
14.1.2产生/收集模式 193
14.2扫描电化学显微镜 193
14.2.1 电化学部分 194
14.2.2三维定位装置 195
14.2.3计算机 195
14.3 SECM CHI 910B主要性能指标及使用方法 196
14.3.1 SECM CHI 910B主要性能指标 196
14.3.2 SECM CHI 910B使用方法 196
14.4 SECM的一些应用 197
14.4.1 SECM成像 197
14.4.2膜与多孑L材料巾的物质转移 198
14.4.3电化学微加工 199
14.4.4 SECM在生物领域的应用 199
14.4.5电场耦合成像 201
实验三十七微电极的制作与电化学表征 202
实验三十八探针逼近曲线及探针基底距离的汁算 204
实验三十九扫描电化学显微镜成像技术 205
第15章气相色谱法 208
15.1基本原理 208
15.2气相色谱仪 208
15.2.1载气及进样系统 209
15.2.2色谱柱 210
15.2.3检测器 211
15.2.4记录器 211
15.3气相色谱仪的使用 212
15. 3.1 1890Ⅱ型气相色谱仪 212
15.3.2 Varian CP3800气相色谱仪 217
15.4色谱数据处理机 219
15.4.1 C-R6A色谱数据处理机操作面板简介 219
15.4.2 C-R6A色谱数据处理机的基本操作方法 223
实验四十气液色谱柱的制备 227
实验四十一流动相速度对柱效的影响 228
实验四十二 氢火焰离子化检测器性能的测试 230
实验四十三 内标法分析低度大曲酒中的杂质 232
实验四十四 毛细管色谱仪的几个实验参数考察 234
实验四十五程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量 236
第16章高效液相色谱法 239
16.1基本原理 239
16.2高效液相色谱仪 240
16.2.1流动相 240
16.2.2输液系统 240
16.2.3进样器 241
16.2.4色谱柱 241
16.2.5检测器 241
16.2.6馏分收集器和记录器 242
16.3 I.C-lOA液相色谱仪的使用方法 242
实验四十六流动相速度对柱效的影响 245
实验四十七萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 246
实验四十八可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 248
实验四十九高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 250
实验五十离子色谱法测定水中阴离子 251
第17章高效毛细管电泳分析法 254
17.1基本原理 254
17.2 高效毛细管电泳仪 254
实验互十一用高效毛细管电泳分析法测定白来水中阴离子的含量 257
第18章分析化学中的质量控制与统计分析 260
18.1质量控制分析原理 260
18.1.1质控图的构成 260
18.1.2质控图的分析 263
18.2方差分析 264
18.3质量控制和统计分析应用举例 265
实验五十二绿色植物叶子中叶绿素含量测定的质量控制和统计分析 269
第19章设计实验 274
19.1设计实验教学安排 274
19.2常用书刊、手册和电子资源 275
19.2.1教材 275
19.2.2辞典、全书、手册和图集 275
19.2.3期刊 276
19.2.4电子资源 278
参考文献 283