本书是根据医药学各专业教学大纲中基础化学实验课程要求编写而成的。全书包括了化学实验室的基本知识、化学实验的基本操作、化学分析和仪器分析的基本操作以及综合设计实验等内容。全书共五章，选编了４６个实验，每个实验后均附有实验指导和思考题。本书有附录，列出了基础化学实验常用数据和试剂配制方法等。
本书可作为高等院校医学、药学专业本科生的基础化学实验课程教材，也可作为从事相关专业科研人员的参考用书。
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慕慧、关放
目录
第一章 基本知识与基本操作（1）
第二章 基本实验（27）
实验一 粗食盐的提纯和检验（27）
实验二 氧化还原反应（29）
实验三 配合物的生成和性质（31）
实验四 解离平衡和沉淀平衡（34）
实验五 原电池电动势的测定（36）
实验六 化学反应速率和活化能的测定（39）
实验七 溶胶与高分子溶液（42）
实验八 硝酸钾的制备和提纯（45）
实验九 常见离子的鉴定与混合离子分析（47）
实验十 盐酸普鲁卡因注射液中杂质的检查(薄层色谱法）（52）
第三章 化学分析实验（54）
实验十一 酸碱溶液的配制和标定（54）
实验十二 硼砂含量的测定（56）
实验十三 高锰酸钾溶液的配制及标定（58）
实验十四 双氧水中过氧化氢含量测定(高锰酸钾法）（60）
实验十五 碘标准溶液的配制和标定（61）
实验十六 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（63）
实验十七 维生素C的含量测定(直接碘量法）（65）
实验十八 EDTA标准溶液的配制和标定（67）
实验十九 水的硬度测定（68）
实验二十 铅铋合金中Pb2+、Bi3+含量的连续测定（70）
第四章 仪器分析实验（72）
实验二十一 缓冲溶液的性质及pH计的使用（72）
实验二十二 醋酸解离度和解离常数的测定（74）
实验二十三 磷酸的电势滴定（76）
实验二十四 水中微量氟的测定（78）
实验二十五 磺基水杨酸法测定铁的含量(标准对照法）（80）
实验二十六 磺基水杨酸法测定铁的含量(标准曲线法）（82）
实验二十七 盐酸胺碘酮原料药的比吸光系数测定（83）
实验二十八 芦丁含量的测定（85）
实验二十九 浊度法测定血清和尿中无机硫酸根含量（87）
实验三十 维生素B12 注射液的定性鉴定及含量的测定（89）
实验三十一 Ti(H2O）63+配离子分裂能的测定（93）
实验三十二 红外分光光度计的性能检查（94）
实验三十三 醛和酮的红外光谱测定（96）
实验三十四 阿司匹林红外光谱测定（97）
实验三十五 核黄素的荧光特征和含量的测定（99）
实验三十六 荧光法测定硫酸奎尼丁的含量（101）
实验三十七 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定（102）
实验三十八 对乙酰氨基酚(扑热息痛）含量的测定（107）
实验三十九 苯、甲苯和二甲苯分离与鉴定及色谱系统适用性试验（108）
第五章 综合设计实验（111）
实验四十 水果蔬菜中维生素C含量的测定(紫外快速测定法） （111）
实验四十一 硫酸亚铁铵的制备及测定（112）
实验四十二 蛋壳中Ca、Mg含量测定(配位滴定法）（112）
实验四十三 草酸含量的测定（113）
实验四十四 阿莫西林含量测定(高效液相色谱法）（114）
实验四十五 水中化学耗氧量的测定(KMnO4 法）（115）
实验四十六 盐酸普萘洛尔片含量的测定(紫外分光光度法）（116）
附录（117）
附录1 元素的原子量(2005）（117）
附录2 常用式量(根据2005年公布的原子量计算） （119）
附录3 常见离子的颜色（120）
附录4 常见化合物的颜色（121）
附录5 一些特殊试剂的配制（122）
附录6 常用酸碱的密度、质量分数、物质的量浓度及配制(20℃）（124）
附录7 常用基准物质的干燥条件和应用范围（124）
附录8 常用指示剂（125）
附录9 常用洗涤液（127）
附录10 常用缓冲溶液的配制（127）
附录11 标准缓冲溶液的pH 与温度关系对照表（128）
附录12 水在不同温度下的密度和饱和蒸气压（128）
附录13 常用溶剂的截止波长和黏度（128）
第一章 基本知识与基本操作
一、实验室规则
实验室规则是从长期实验室工作的经验和教训中总结出来的。它可以保持正常的实验环境和工作秩序,防止意外发生。遵守实验室规则是做好实验的前提,大家必须遵守实验室
规则1。实验前必须认真预习,明确实验目的和要求,了解实验原理、操作步骤、方法及安全注意事项。.
2.进入实验室必须穿工作服,实验开始前要清点仪器,如有短缺或破损应立即报告老师。公用仪器和药品用完后立即放回原处。3在实验过程中应遵守纪律,保持安静,不大声喧哗,严禁吸烟、喝水、吃东西,不来回走动,到认真操作、仔细观察、积极思考,并及时记录实验现象和实验数据。
做.
4使用精密仪器时,必须严格按照操作规程进行操作。如发现仪器有故障,应立即停止使用并.报告指导老师。
5.实验中使用自己的仪器,不得随意动用他人的仪器。如有损坏,必须及时登记按制度赔偿补领。公用仪器使用完毕后应洗净,放回原处。
6.废纸、火柴梗、滤纸屑和碎玻璃等应倒入垃圾箱内,酸液、废液必须倒入废液缸内,切勿倒入水槽,以防堵塞或锈蚀下水道。
7按规定用量取用药品、试剂,小心操作,不要将药品洒落在实验台上。药品自瓶中取出后,不.能再放回原瓶。
8.完成实验后,应将自己所用仪器洗净并整齐摆放在实验台上,并将实验台和试剂架擦净,实验数据记录由教师审阅签字后,方能离开实验室。
9.实验结束后,值日生负责打扫和整理实验室,关闭水、电和窗户。
二、实验室安全守则
化学实验用到的药品中,有的是易燃、易爆品,有的具有腐蚀性和毒性。因此,实验中要特别注意安全。在实验前应了解仪器的性能、药品的性质以及实验中应注意的安全事项。在实验过程中,应集中精力,严格遵守实验室安全守则,防止意外事故的发生。
1一切涉及有毒的、有刺激性或有恶臭气味的物质(如硫化氢、氟化氢、氯气、一氧化碳、二氧.化硫、二氧化氮等)的实验,必须在通风橱中进行。
2.一切易挥发和易燃物质的实验,必须在远离火源的地方进行,以免发生爆炸事故。
3.加热试管时,不得将管口对着自己和别人,以免溅出的液体烫伤人。不允许用手直接取用固体药品,嗅闻气体时,鼻子不能直接对着瓶口或试管口,而应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔。
4.不得将化学药品随意混合,以免发生意外事故。
5稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢倒入水中,并不断搅拌。以免产生局部过热使硫酸溅出,引.起灼伤。
6.不要用湿手、湿物接触电源,以免发生触电事故。
7.水、电使用完毕,应立即关闭。
三、实验室意外事故的处理
1创伤 伤口处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。若是玻璃创伤,应先把碎玻璃从伤口处挑出。轻.伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒),必要时用创可贴,或敷些消炎膏,再用绷带包扎。
2.烫伤 不要用冷水洗涤伤口处。伤口处皮肤未破时,可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可抹獾油或烫伤膏,如果伤处皮肤已破,可涂些紫药水或高锰酸钾溶液。
3.酸腐蚀致伤 先用大量水清洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后再用水冲洗。如果酸液溅入眼睛内,用大量水冲洗后送校医院处理。
4.碱腐蚀致伤 先用大量水冲洗。再用w=0.02醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗。如果是碱液溅入眼睛中,用硼酸溶液冲洗,再用大量水冲洗。
5.溴腐蚀致伤 用苯或甘油清洗伤口,再用水洗。6磷灼伤 用w=001硝酸银,w=005硫酸铜或浓高锰酸钾溶液消洗伤口,然后包扎。
7..吸入刺激性或有毒.性气体 吸气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。值得指出的是,氯气、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可用兴奋剂。
入氯.
8.毒物进入口内 将5～10mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水中,内服后,用手指伸入咽喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医院。
9.触电 首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸。
10火灾 发生火灾后,不要惊慌,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延,可立即采取切断电源、.移走易燃药品等措施。灭火的方法要根据起火原因选用合适的方法。一般的小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾,只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火,不能使用泡沫灭火器,以免触电。实验人员衣服着火时,切勿惊慌乱跑,赶快脱下衣服,用水浇灭或用石棉布覆盖着火处。
11.伤势较重者 应立即送医院治疗。
四、实验室用水
纯水是化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂,根据实验的任务和要求的不同,对水的纯度要求也有所不同。一般的化学实验,采用蒸馏水或去离子水即可,超纯物质的分析,则需纯度较高的“超纯水”。在一般的分析实验中,离子选择电极法、配合滴定法和银量法用水的纯度较高。
纯水必须严格保持纯净,防止污染。聚乙烯容器是储存纯水的理想容器之一。
五、化学试剂规格
1.常用试剂的规格 化学试剂的规格是以其中所含杂质多少来划分的,一般可分为四
个等级,其规格和适用范围见表1-1。此外,还有光谱纯试剂、基准试剂、色谱纯试剂等。表1-1 试剂规格和适用范围
等级名称英文名称符号适用范围瓶签颜色
一级品 优级纯(保证试剂)guarante
reagent GR 纯度很高,适用于精密分析工作和科学研究工作 绿色
二级品 分析纯(分析试剂)analyticalreagent AR 纯度仅次于一级品,适用于多数分析工作和科学研究工作 红色
三级品 化学纯 chemicalpure CP 纯度较二级差些,适用于一般分析工作 蓝色
四级品 实验试剂医用生物试剂 laboratorialreagentbiologicalreagent LPBR或CR 纯度较低,适用作实验辅助试剂 棕色或其他颜色黄色或其他颜色
光谱纯试剂(符号S.P.)的杂质含量用光谱分析法测不出或者其杂质的含量低于某一限度,这种试剂主要用作光谱分析中的标准物质。
基准试剂的纯度相当于或高于保证试剂。基准试剂用作滴定分析中的一级标准物质是非常方便的,也可用于直接配制标准溶液。
一般说来,在无机化学实验中,化学纯级别的试剂已够用,个别的实验中要使用分析纯级别的试剂,而分析化学实验对试剂级别要求较高,一般都在分析纯级别以上。在分析工作中,选用试剂的纯度要与所用方法相当,实验用水、操作器皿等要与试剂的等级相适应。若试剂都选用GR级的,则不宜使用普通的蒸馏水或去离子水,而应使用经两次蒸馏制得的重蒸馏水。所用器皿的质地也要求较高,使用过程中不应有物质溶解,以免影响测定的准确度。
选用试剂时,要注意节约原则,不要盲目追求纯度高,应根据具体要求取用。优级纯和分析纯试剂,虽然是市售试剂中的纯品,但有时由于包装或取用不慎而混入杂质,或运输过程中发生变化,或储藏日久而变质,故还应具体情况具体分析。对所用试剂规格有所怀疑时应该进行鉴定。在特殊情况下,市售的试剂纯度不能满足要求时,分析者应自己动手精制。
2.试剂的保管 试剂的保管在实验室中也是一项十分重要的工作。有的试剂因保管不好而变质失效,这不仅是一种浪费,而且还会使分析工作失败,甚至会引起事故。一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子里,防止水分、灰尘和其他物质沾污。同时,根据试剂性质应有不同的保管方法。
(1)容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的,如氢氟酸,氟化物(氟化钾、氟化钠、氟化铵),苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等,应保存在塑料瓶中。
(2)见光会逐渐分解的试剂,如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等,与空气接触易逐渐被氧化的试剂如氯化亚锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等,以及易挥发的试剂,如溴、氨水及乙醇等,应放在棕色瓶内,置冷暗处。
(3)吸水性强的试剂,如无水碳酸盐、苛性钠、过氧化钠等应严格密封(蜡封)。
(4)相互易作用的试剂,如挥发性的酸与氨、氧化剂与还原剂,应分开存放。易燃的试剂如乙醇、乙醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物,应分开储存在阴凉通风、不受阳光直接照射的地方。
(5)剧毒试剂如氰化钾、氰化钠、氢氰酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等,应特别妥善保管,经一定手续取用,以免发生事故。
六、实验室常用器皿及试纸的介绍
1.实验室常用器皿 实验室常用器皿见表1-2所示。
表1-2 实验室常用器皿
器皿 规格主要用途 使用方法和注意事项理由
试管,离心管 玻璃制品,分硬质和软质,有普通试管和离心试管(也叫离心机管)。普通试管又有翻口、平口,有刻度、无刻度,有支管、无支管,有塞、无塞等几1.在常温或加热条件下用作少量试剂反应容器,便于操作和观察2.收集少量气体用3.支管试管还可检验气体产物,也可接到装置中用 1.反应液体不超过试管容积的1/2,加热时不超过1/32.加热前试管外面要擦干,加热时要用试管夹3.加热液体时,管口不要对人,并将试1.防止振荡时液体溅出或受热溢出2.防止有水滴附着受热不匀,使试管破裂;以免烫手3.防止液体溅出伤人。扩大加热面防止爆沸。防止受热不均匀
种;离心试管也分4.离心试管还可用 管倾斜,与桌面成使试管破裂
有刻度和无刻度的于沉淀分离 45°,同时不断振4.增大受热面,避免管
规格:有刻度的试管 荡,火焰上端不能口冷凝水流回灼热管
和离心试管按容量 超过管里液面底而引起破裂
(mL)分,常用有5、10、15、20、25、50 4.加热固体时,管口应略向下倾斜5.防止破裂
等。无刻度试管按 5. 离心试管不可直
管外径(mm)×管长(mm)分,有8×70、10×75、10× 接加热
100、12×100、12×
120、15×150…
玻璃质,分硬质和软质,有一般型和高型,有刻度和无刻1.常温或加热条件下作大量物质反应容器,反应物易 1.反应液体不得超过烧杯容量的2/32.加热前要将烧杯1.防止搅动时液体溅出或沸腾时溢出2.防止玻璃受热不均而
度的几种混合均匀 外壁擦干,烧杯底遭破裂
烧杯 规格:按容量mL分,有50、100、150、2.配制溶液用3.代替水槽用 要垫石棉网
200、250、500…
此外还有1、5、10的
微烧杯
玻璃质,分硬质和软质,有塞和无塞,广口、细1.反应容器2.振荡方便,适用于 1.盛液不能太多2.加热应下垫石棉1.避免振荡时溅出液体2.防止受热不均而破裂
口和微型的几种滴定操作 网或置于水浴中
规格:按容量mL分,有50、100、150、
锥形瓶 200、250、500…
续表
器皿 规格主要用途 使用方法和注意事项理由
玻璃质,分棕色、无色两种,滴管上带有盛放少量液体试剂或溶液,便于取用 1.棕色瓶盛放见光易分解或不太稳1.防止物质分解或变质2.防止试剂侵蚀橡皮
橡皮胶头 定的物质胶头
滴瓶 规格:按容量mL分,有15、30、60、125等 2.滴管不能吸得太满,也不能倒置3.滴管专用,不得弄3.防止沾污试剂
乱,弄脏
玻璃质,有磨口和不磨口,无色、棕色和蓝色的几种储存溶液和液体药品的容器 1.不能直接加热2.瓶塞不能弄脏、弄乱1.防止玻璃破裂2.防止沾污试剂3.防止碱液与玻璃作
细口瓶 规格:按容量mL分,有100、125、250、500、1000… 3.盛放碱液改用胶塞4.有磨口塞的细口瓶用,使塞子打不开4.防止粘连,不易打开玻璃塞
细口瓶又叫试剂瓶 不用时应洗净,并5.防止物质分解或变质
在磨口处垫上纸条
5. 有色瓶盛见光易分
解或不太稳定的物
质的溶液或液体
玻璃质,有无色、棕色的,有磨口、不磨口的,磨口有塞,若无塞的瓶口上沿是磨1.储存固体药品用2.集气瓶还用于收集气体 1.不能直接加热,不能放碱,瓶塞不得弄脏、弄乱2.作气体燃烧实验1.同上2.防止瓶破裂3.防止气体逸出
广口瓶 砂的则为集气瓶规格:按容量mL分,有30、60、125、250、500… 时,瓶底应放少许砂子或水3.收集气体后,要用毛玻璃片盖住瓶口
玻璃质用于量取一定体积的 1.应竖直放在桌面1.读数准确
规格:按容量mL分,有5、10、20、25、50、100、200…液体 上,读数时,视线应和液面水平,读取与弯月面底相2.防止破裂3.容积不准确
上口大下部小的叫 切的刻度
量桶 量杯 2.不可加热,不可做实验(如溶解、稀释等)3.不可称量热溶液
或液体
玻璃质,分高型、矮型两种准确称取一定量固体药品时用 1.不能加热2.盖子是磨口配套1.防止玻璃破裂2.易使药品沾污
规格:按容量mL分,高型有:10、20、25、 的,不得丢失,弄乱3.防止粘连,打不开玻璃盖
称量瓶 40…矮型有:5、10、15、 3.不用时应洗净,在磨口处垫上纸条
30…
续表
器皿 规格主要用途使用方法和注意事项理由
玻璃质或搪瓷质,分长颈和短颈两种1.过滤液体2.倾注液体1.不可直接加热2.过滤时漏斗颈尖1.防止破裂2.防止滤液溅出
规格:按斗径mm3.长颈漏斗常装配端必须紧靠承接3.防止气体自漏斗泄出
长颈漏斗漏斗 分,有30、40、60、100、120…气体发生器,加液用滤液的容器壁3.长颈漏斗作加液
此外,铜制漏斗专用时,漏斗颈应插入
于热滤液面内
分液漏斗 玻璃质,有球形、梨形、筒形和锥形几种规格:按容量mL分,有50、100、250、500…1.用于互不相溶的液-液分离2.气体发生器装置中加液用1.不能加热2.塞上涂一薄层凡士林,旋塞处不能漏液3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上1.防止玻璃破裂2.旋塞旋转灵活,又不漏水3.防止分离不清4.防止气体自漏斗管喷出
层液体从上口
倒出
4. 装气体发生器时
漏斗管应插入液
面内(漏斗管不够长,可接管)布氏漏斗为瓷质用于无机制备中晶体1.不能直接加热1.防止玻璃破裂
规格:以直径(mm)表示抽滤瓶为玻璃质规格:按容量mL分,有50、100、250、或沉淀的减压过滤(利用抽气管或真空泵降低抽滤瓶中压力来减压过滤)2.滤纸要略小于漏斗的内径,才能贴紧3.先开抽气管,后过滤。过滤完毕后,先分开抽气管与2.防止过滤液由边上漏滤,过滤不完全3.防止抽气管水流倒吸
500…两者配套抽滤瓶的连接处,
使用后关抽气管
表面皿 玻璃质规格:按直径mm分,有45、65、75、90…盖在烧杯上,防止液体迸溅或其他用途不能用火直接加热防止破裂
蒸发皿 瓷质,也有玻璃、石英、铂制品,有平底和圆底两种规格:按容量mL分,有75、20
、40
…口大底浅,蒸发速度大,作蒸发、浓缩溶液用,随液体性质不同可选用不同质的蒸发皿1.能耐高温,但不宜骤冷2.一般放在石棉网上加热1.防止破裂2.受热均匀
瓷质,也有石墨、石英、氧化铁、镍或强热、煅烧固体用。随固体性质不同1.放在泥三角上直接强热或煅烧1.瓷质、耐高温2.防上骤冷而破裂、防
铂制品可选用不同质的2.加热或反应完毕止烧坏桌面
坩埚 规格:以容量mL分,有10、15、25、50…坩埚后用坩埚钳取下时,坩埚钳应预
热,取下后应放置
石棉网上
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