本书系统介绍了高分子化学实验的基础知识、实验技术和研究方法，同时对相关的基本原理也作了简要阐述。全书共6章，按聚合反应类型进行划分，各章又按聚合反应的不同具体实施方法划分节，各节在讲述相关的基本原理后，相应地给出经过精选的代表性实验，共50个实验。其中既有经典的实验，也有一些反映本学科发展前沿的新实验，如新型固相聚合、活性聚合、微乳液聚合、插层聚合合成纳米复合材料等。
本书适用于高等院校高分子化学专业的实验教学，也可作为从事高分子生产的技术人员及其他涉及高分子化学实验领域的研究人员的参考用书。
梁晖，中山大学教授，长期从事高分子相关专业的教学与科研工作，主讲高分子基础和高分子化学实验二十多年，作为课题负责人承担了国家自然科学基金、广东省自然科学基金、广东省科技攻关项目、广州市科技攻关项目以及各类企事业横向项目二十多项，在各类科技期刊发表研究论文50余篇，获得授权中国发明专利十余项。
第1章 高分子化学实验的基础技术 001
1.1 聚合反应装置 001
1.2 聚合体系的除湿除氧 004
1.3 单体的纯化与贮存 005
1.4 常见引发剂（催化剂）的提纯 006
1.5 常见溶剂的处理 007
1.6 聚合物的分离与提纯 008
附：几种常见单体和溶剂的提纯处理 010
主要参考文献 011
第2章 逐步聚合反应 012
2.1 熔融聚合 012
[实验一] 聚对苯二甲酸乙二酯的合成及其熔融纺丝 013
2.2 溶液聚合 015
[实验二] 聚苯硫醚的合成 016
2.3 界面聚合 017
[实验三] 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 018
[实验四] 界面缩聚法制备微胶囊包裹染料及无碳复写纸的制备 020
[实验五] 界面缩聚法合成热致型主链液晶聚酯及其表征 021
2.4 固相聚合 023
[实验六] 固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 023
2.5 逐步聚合预聚物的合成及其固化 026
[实验七] 醇酸树脂的合成及其酸值的测定 026
[实验八] 三聚氰胺- 甲醛树脂的合成及层压板的制备 028
[实验九] 软质聚氨酯泡沫塑料的制备 031
[实验十] 水性聚氨酯乳液的制备 033
[实验十一] 不饱和聚酯预聚物的合成及其交联固化 035
[实验十二] 双酚A型环氧树脂的合成及其环氧值的测定与固化 037
主要参考文献 040
第3章 自由基聚合反应 042
3.1 本体聚合 042
[实验十三] 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 042
[实验十四] 苯乙烯与丙烯腈本体共聚合反应竞聚率的测定 044
3.2 溶液聚合 046
[实验十五] 乙酸乙烯酯的溶液聚合 047
[实验十六] 苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 048
[实验十七] 氧化- 还原引发剂室温溶液聚合法合成超吸水树脂 049
3.3 沉淀聚合与分散聚合 051
[实验十八] 沉淀聚合合成单分散MMA/DVB共聚物交联微球 051
[实验十九] 分散聚合法制备PMMA微球 053
3.4 悬浮聚合 054
[实验二十] 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 055
[实验二十一] 多孔交联聚甲基丙烯酸小球的合成及其表面积测定 056
[实验二十二] 反相悬浮聚合制备球形超吸水聚合物树脂 058
3.5 乳液聚合 060
[实验二十三] 乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 061
[实验二十四] 半连续预乳液法制备苯丙胶乳 063
[实验二十五] 苯乙烯微乳液聚合 066
[实验二十六] 种子乳液聚合法合成核壳结构聚丙烯酸酯乳液 067
[实验二十七] 细乳液聚合制备纳米级聚合物包裹染料 070
[实验二十八] 甲基丙烯酸甲酯的无皂乳液聚合 072
主要参考文献 073
第4章 离子聚合、开环聚合与配位聚合反应 076
4.1 离子聚合 076
[实验二十九] 甲基丙烯酸甲酯的阴离子定向聚合 077
[实验三十] ? - 蒎烯的阳离子聚合 080
4.2 开环聚合 082
[实验三十一] 三聚甲醛的阳离子开环聚合 082
[实验三十二] ε- 己内酯的配位开环聚合 084
4.3 配位聚合反应 085
[实验三十三] 高效Zieglar- Natta催化剂制备及丙烯的配位聚合 087
[实验三十四] 插层聚合法制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料 089
主要参考文献 090
第5章 活性聚合反应 092
[实验三十五] 苯乙烯活性阳离子聚合 093
[实验三十六] 苯乙烯的原子转移自由基聚合 095
[实验三十七] N - 异丙基丙烯酰胺的RAFT可控自由基聚合 096
[实验三十八] 甲基丙烯酸甲酯的基团转移（活性）聚合 098
主要参考文献 101
第6章 高分子的化学反应 102
6.1 聚合物的功能基反应 103
[实验三十九] 聚乙烯醇的制备及其缩甲醛化制备107胶 103
[实验四十] 聚乙烯醇缩丁醛的制备及其安全玻璃应用试验 105
[实验四十一] 聚丙烯腈的部分水解反应 106
[实验四十二] 溶剂对淀粉羧甲基化反应的影响 107
[实验四十三] 利用硫醇- 溴点击反应合成含叔胺侧基的阳离子化聚己内酯 109
[实验四十四] 多孔交联聚苯乙烯小球的合成及其磺化反应制备阳离子交换树脂 110
6.2 接枝反应 113
[实验四十五] ABS树脂的合成 114
[实验四十六] 氯丁橡胶接枝聚甲基丙烯酸甲酯 116
[实验四十七] 聚苯乙烯的氯甲基化及其与聚苯乙烯阴离子活性链的接枝反应 118
6.3 光交联固化反应 121
[实验四十八] 丝网印刷 122
[实验四十九] UV光油的配制及固化 124
6.4 降解反应 125
[实验五十] 聚乳酸的水解反应 126
主要参考文献 128
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