本书共分为三部分，包括：无机合成方法及技术、无机合成中的分析表征及50个综合与设计实验项目，内容包括无机合成(制备)中的实验技术和方法、无机合成(制备)中的结构鉴定和表征、物质的性质分析等。教材内容涉及化学、材料、化工、环境、能源、物理等多个领域。
合成化学是化学学科的核心，是化学家改造世界、创造社会最有力的手段之一。发展合成化学，不断地创造与开发新的物种，将为研究结构、性能（或功能）与反应以及它们之间的关系，揭示新规律与原理奠定基础，是推动化学学科与相邻学科发展的主要动力。
作为合成化学中极其重要的一部分，现代无机合成不仅已成为无机化学的重要分支之一,而且其内涵也大大扩充了，它不再只局限于昔日传统的合成，而是包括了制备与组装科学。目前，国际上几乎每年都有数十万种的新无机化合物和新物相被合成与制备出来，进入无机化学各相关的研究领域。因此，无机合成已迅速地成为推动无机化学及相关学科发展的重要基础。另外，随着新兴学科和高新技术的蓬勃发展，对无机材料提出了各种各样的要求，无疑，这更进一步加强了无机合成在材料科学发展和国民经济建设中的重要地位。
无机合成化学及其实验是化学和应用化学专业的一门重要的专业基础课程。在材料、能源和信息成为现代文明三大支柱的今天，随着微电子、激光、光通信、计算机和空间技术的高速发展，无机化学正进入一个日新月异的时代。作为无机化学和材料科学等学科重要分支和基础的无机合成化学，更肩负着设计新化合物和新材料、研究新的反应途径和合成方法、开发新的分离技术和组装功能材料等重要的科学使命。
目前，无机合成化学教材已陆续出版，但无机合成实验教材还很少,迫切需要一本简明、现代的实验教材。本书以“无机合成方法及技术—无机合成中的分析表征—无机合成实验”为总体脉络结构，在介绍重要的无机化合物和无机材料的合成方法及原理、基本的表征手段的基础上，设置系列实验,将理论和实验合二为一，适用于没有单独设无机合成理论课的实验课程教学。
《无机合成技术与实验》讲义已在三届学生中使用，具有一定的实践应用基础，使用效果良好，本书在原讲义的基础上加以完善补充。教材第1章为无机合成方法及技术，包括：无机合成中的反应、选择合成路线的基本原则、无机合成方法概述以及固相合成、液相合成、化学气相沉积等现代无机合成技术。第2章为物质结构表征方法，包括：物质组成分析、物质结构分析、材料形貌表征、材料性能表征等。第3章为无机合成实验项目。在实验内容的精选与安排上，既有典型无机化合物的合成,又有现代无机材料的制备;既有经典无机合成方法的练习,又有无机合成新方法新技术的引入。
在本教材编写过程中，得到了江苏省高等教育学会及中国矿业大学的关心和支持﹔同时，本教材相关内容参考了国内有关高等院校编写的多部教材，在此一并表示衷心感谢。同时，本教材中涉及众多相关知识和多种实验技术，由于编者水平有限，书中的不足和疏漏之处在所难免，敬请广大读者批评指正。
编者
2022年8月
蒋荣立，中国矿业大学化工学院，教授，长期从事矿物材料、纳米功能材料等方面的研究，主要研究内容为纳米磁液理论及应用、无机非金属矿产资源高效开发(包括煤矸石、粉煤灰、高岭土、硅灰石、蒙脱土等无机非金属矿产资源的高效开发等)、以及功能性环境材料的制备与应用等。负责主持无机化学与分析化学类系列课程建设。主持和承担完成校教学改革项目四项，主持省、校大学生实践创新训练计划项目多项。承担国家自然基金、省部级学术研究课题及企业合作项目多项。获省级、校级等教学成果奖励十余项，获山东省煤炭科学技术奖三等奖一项，指导学生撰写的论文获全国挑战杯、省、校论文竞赛奖多项。主讲的课程获江苏省精品课程，主编的多媒体教学课件获江苏省优秀教学课件奖励，先后获得中国矿业大学“师德模范”“教书育人先进个人”“我喜爱的矿大教师”等荣誉称号。
第1章现代无机合成方法及技术
1.1无机合成中的反应1
1.2选择合成路线的基本原则2
1.3无机合成方法概述4
1.4固相合成 4
1.4.1低温固相反应5
1.4.2高温固相反应5
1.5液相合成8
1.5.1沉淀法8
1.5.2溶胶-凝胶法9
1.5.3水热和溶剂热合成法12
1.5.4微乳液法16
1.6其他合成法18
1.6.1微波合成18
1.6.2电解合成21
1.6.3化学气相沉积27
第2章无机合成中的分析表征
2.1物质组成分析31
2.1.1无机元素分析31
2.1.2金属元素的价态分析36
2.2物质结构分析38
2.2.1谱学分析38
2.2.2X射线衍射分析 55
2.3材料的性能表征58
2.3.1热分析58
2.3.2微结构电子显微分析63
2.3.3比表面与孔径分布分析71
2.3.4荧光性能分析75
第3章无机合成实验
实验1碱式碳酸铜的制备80
实验2硫代硫酸钠的制备81
实验3四碘化锡的制备83
实验4高铁酸钾的制备84
实验5硝酸钾的制备及含量测定87
实验6葡萄糖酸锌的制备与含量分析89
实验7明矾晶体的制备及组成分析91
实验8硫酸亚铁铵的制备及纯度检测94
实验9过氧化钙的制备及含量分析96
实验10过碳酸钠的合成及活性氧含量测定99
实验11硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备102
实验12三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与组成分析103
实验13三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定106
实验14二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备及组成测定109
实验15铬（Ⅲ）的系列配合物的制备及其分裂能的测定112
实验1612-钨硅酸的制备114
实验17固体超强酸的制备116
实验18低温固相法制备碳酸锶粉体118
实验19低温固相法合成CuO纳米粉体119
实验20低温固相法合成磷酸三钙121
实验21低温固相法合成磷酸镉铵类分子筛材料122
实验22高温固相法合成纳米Y2O2S∶Eu3 发光材料124
实验23高温固相法合成 SrAl2O4∶Eu2 ,Dy3 长余辉发光材料126
实验24高温固相法制备BaTiO3127
实验25沉淀法制备纳米Fe3O4129
实验26沉淀法制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2130
实验27沉淀法制备Y3Al5O12∶Ce荧光材料132
实验28不同形貌氧化亚铜的溶剂热法制备134
实验29纳米二氧化硅的制备及其吸附性能136
实验30均匀沉淀法制备α-Fe2O3138
实验31ZnS纳米材料的制备与表征140
实验32溶胶-凝胶法制备LiCoO2141
实验33溶胶-凝胶法制备MoO3/SiO2纳米复合催化剂143
实验34溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛薄膜145
实验35溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡147
实验36水热法制备纳米SnO2149
实验37Y型沸石分子筛的水热法制备及表征152
实验38MCM-41分子筛的制备及表征154
实验39微乳法制备ZnS纳米材料156
实验40微乳法合成YBO3∶Eu3 荧光材料158
实验41微乳法制备纳米ZnO粉体159
实验42微波辐射合成磷酸锌161
实验43微波辐射合成纳米钛酸钡163
实验44微波辐射合成纳米磷酸钴165
实验45微波辐射合成二氧化锰/氧化石墨烯复合材料166
实验46电解法制备过二硫酸钾168
实验47电化学合成碘酸钾171
实验48化学气相沉积法制备ZnO薄膜174
实验49化学气相沉积法制备碳纳米管176
实验50煤矸石酸浸脱铝制备ZSM-5分子筛178
参考文献
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