本书是普通高等学校十四五规划特色教材。全书共13章,内容包括绪论、仪器设备标准操作规程、实验室仪器设备期间核查规程、旋光法、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱-质谱联用法。实验内容分为3个层次:基础性实验、综合性实验、设计性实验。书中简明扼要介绍了相关实验涉及的原理、相关仪器及使用方法,并对计量认证中对仪器设备的管理及要求进行了介绍。 本书可作为普通高等学校及师范院校的化学、生物、医学、药学、环境等相关专业的本科生仪器分析实验实训教材,也可供从事分析、检验工作的科学研究人员参考。
本书的主要特色在于,教材编写强调三基(基本理论、基本知识、基本技能),践行四合(实践经验与经典技术相结合、技术创新与素质培养相结合、实验项目与科研工作相结合、实验项目与行业需求相结合),将实训内容分为三个层次(基础性实训项目、综合性实训项目、设计性实训项目),并与现行科学研究、职业技能鉴定及质检岗位紧密相联系。
《仪器分析实训教程》是《仪器分析》的配套教材。全书共13章,内容包括绪论、仪器设备标准操作规程、实验室仪器设备期间核查、旋光法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法、气相色谱法、原子荧光光谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱-质谱联用法。 本书的主要特色在于,内容编写强调三基(基本理论、基本知识、基本技能),践行四合(实践经验与经典技术相结合、技术创新与素质培养相结合、实验项目与科研工作相结合、实验项目与标准方法相结合),通过一定学时的专项实训,使学生对实际工作有感性认识,初步具备独立完成仪器的使用、维护、保养的能力,同时将一些仪器分析研究热点、新内容引入实验,将有利于学生了解学科前沿,把握时代热点,拓宽知识面,培养创新意识和科研能力。 本书可作为普通高等学校及师范院校的化学、生物、医学、药学、环境等相关专业的本科生仪器分析实验实训教材,也可供从事分析、检验工作的科学研究人员参考。 本书在编辑的过程中,得到了贵州民族大学民族医药学院各位专家学者的大力支持,同时对书籍的编著中引用了部分参考文献及法律法规,再次表示感谢!出版社编辑对本书的出版做了大量的规范工作,特别是质量的把关方面,在此予以衷心感谢。 由于编者学识水平有限,书中难免存在疏漏之处,敬请专家读者批评指正。
卫亚丽,女,博士,贵州民族大学民族医药学院副教授,主讲分析化学、仪器分析、药物分析及实验等,主持或参与国家和省级科研项目多项,编写教材多部。
章 绪论 8
节 仪器分析法特点及发展趋势 8
第二节 中国计量认证CMA 8
第三节 中国计量认证CMA对仪器设备的要求 10
第四节 《仪器分析实训》课程教学目标及要求 13
第二章 仪器设备标准操作规程 14
节 仪器标准操作规程的编写规范 14
第二节 常规仪器标准操作规程 16
一、宁波新芝Sb-100DT超声波清洗器标准操作规程 16
二、上海亚荣RE-2000旋转蒸发仪标准操作规程 17
三、大龙移液器的标准使用规程 18
四、玻璃器皿清洁的标准操作规程 19
五、OHAUS DISCOVERY电子天平标准操作规程 23
第三节 大型仪器操作规程 24
一、安捷伦Cary Eclipse型荧光分光光度计标准操作规程 24
二、安捷伦Varian AA 240原子吸收标准操作规程(火焰) 27
三、安捷伦Varian AA 240原子吸收标准操作规程(石墨炉) 29
四、安捷伦6890气相色谱仪标准操作规程 31
五、安捷伦7694E顶空仪标准操作规程 33
六、安捷伦7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 35
七、戴安ICS90离子色谱操作规程 39
八、安捷伦Agilent1260高效液相色谱仪标准操作规程 41
九、Thermo Fisher Scientific红外光谱仪操作规程 46
十、海能全自动旋光仪标准操作规程 48
十一、北京吉天AFS-8220原子荧光标准操作规程 49
十二、舜宇恒平UV-756PC紫外可见分光光度计操作规程 51
第四节 操作技能实训 53
实训一 容量玻璃器皿的校准 53
实训二 电子天平的使用和称量练习 58
实训三 微量移液器的使用与校准 60
实训四 pH计校准及使用 62
第三章 实验室仪器设备期间核查规程 64
节 总则 64
第二节 常规仪器的期间核查 69
一、电子天平期间核查规程 69
二、移液器期间核查规程 71
三、玻璃器皿的期间核查规程 73
四、pH计期间核查标准规程 77
五、电热恒温鼓风干燥箱期间核查规程 80
第三节 大型仪器期间核查规程 82
一、756PC紫外可见分光光度计期间核查规程 82
二、原子吸收分光光度计期间核查规程 85
三、原子荧光分光光度计期间核查规程 88
四、海能全自动旋光仪期间核查规程 89
五、7890A型气相色谱仪期间核查规程 91
六、高效液相色谱仪期间核查规程 94
七、离子色谱仪期间核查规程 97
八、荧光分光光度计期间核查规程 100
九、气相色谱质谱联用仪期间核查规程 102
十、仪器设备检定校准结果确认规程 104
第四章 旋光法 105
节 概述 105
一、旋光法 105
二、旋光仪结构及分析原理 105
三、旋光仪类型 105
四、旋光仪的应用 105
第二节 操作技能实训 106
实训五 旋光法测定葡萄糖注射液含量 106
实训六 粗淀粉含量的测定 107
实训七 差示旋光法测定维生素 C 片的含量 109
第五章 紫外-可见分光光度法 111
节 概述 111
一、紫外-可见分光光度法 111
二、紫外可见分光光度计结构 111
三、紫外可见分光光度计原理 112
四、紫外可见分光光度计类型 112
五、紫外吸收光谱的应用 112
第二节 操作技能实训 113
实训八 紫外可见分光光度计的基本操作 113
实训九 布洛芬紫外吸收曲线的绘制与鉴别 116
实训十 饲料中水溶性总糖的含量测定 118
实训十一 双波长分光光度法测定复方制剂含量 121
实训十二 苯酚的紫外吸收光谱的绘制及含量测定 123
第六章 红外分光光度法 125
节 概述 125
一、红外吸收光谱 125
二、红外分光光度计的结构 125
三、红外分光光度计测定原理 125
四、红外吸收光谱应用 126
第二节 操作技能实训 127
实训十三 红外吸收光谱法测定苯甲酸的结构 127
实训十四 阿司匹林原料药的红外光谱鉴别 130
实训十五 近红外光谱法快速测定人参中人参多糖含量 132
第七章 荧光分光光度法 134
节 概述 134
一、荧光分光光度法 134
二、荧光光谱仪结构 134
三、荧光分光光度计类型 135
四、荧光光谱仪的应用 135
实训十六 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 136
实训十七 荧光分光光度法测定水中石油类 139
第八章 原子吸收光谱法 142
节 概述 142
一、原子吸收光谱法 142
二、原子吸收光谱仪结构 142
三、原子吸收光谱仪分类 143
四、原子吸收光谱仪的应用 144
第二节 操作技能实训 145
实训十八 原子吸收光谱仪基本操作 145
实训十九 火焰原子吸收光谱测定水中的铜 148
实训二十 原子吸收标准加入法测定废水中的铁 150
实训二十一 原子吸收测定实验条件的选择 152
第九章 原子荧光光谱法 156
节 概述 156
一、原子荧光光谱法概述 156
二、原子荧光光谱仪结构 156
三、原子荧光光谱仪仪器 156
四、原子荧光光谱仪的应用 157
第二节 操作技能实训 158
实训二十二 乳制品中总砷的测定 158
实训二十三 食品中总硒的测定 161
第十章 气相色谱法 164
节 概述 164
一、气相色谱法概述 164
二、气相色谱的分离原理 164
三、气相色谱仪仪器构造 164
四、气相色谱应用 166
第二节 操作技能实训 167
实训二十四 混合芳烃中各组分的百分含量测定 167
实训二十五 饮料中的防腐剂苯甲酸检测 168
实训二十六 水果蔬菜中乙烯利残留量测定 172
第十一章 高效液相色谱法 175
节 概述 175
一、概述 175
二、高效液相色谱仪构成 175
三、分离原理 175
四、高效液相色谱应用 175
第二节 操作技能实训 176
实验二十七 高效液相色谱仪的基本操作和柱效测定 176
实训二十八 高效液相色谱仪的定性与定量分析 178
实训二十九 高效液相色谱法测定蜂蜜中残留的四环素 181
实训三十 高效液相色谱法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量 183
第十二章 离子色谱法(IC) 185
节 概述 185
一、离子色谱简介 185
二、离子色谱仪结构 185
三、分离原理 185
四、离子色谱仪应用 185
第二节 操作技能实训 186
实训三十一 离子色谱法测定自来水中氟离子、氯离子含量 186
第十三章 气相色谱-质谱联用仪 189
节 概述 189
一、气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术 189
二、仪器结构组成 189
三、仪器分析原理 189
四、GC-MS的常用测定方法 190
五、应用 190
第二节 操作技能实训 190
实训三十二 有机混合体系分离测定 190
实训三十三 顶空气质联用法分析薄荷挥发油的化学成分 11
实训三十四 气相色谱-质谱法测定蔬菜中甲拌磷含量 13
参考文献 11
附表1 电子天平期间核查记录表 12
附表2 移液器期间核查记录表 13
附表3 玻璃器皿期间核查记录表 14
附表4 PH计期期间核查记录表 15
附件5 电热恒温鼓风干燥箱期间核查记录表 16
附表6 紫外-可见分光光度计期间核查记录表 17
附表7 原子吸收光谱仪期间核查记录表 18
附表8 原子荧光光度计期间核查记录表 19
附表9 全自动旋光仪期间核查记录表 20
附表10 气相色谱仪期间核查记录表 21
附表11 高效液相色谱仪期间核查记录表 23
附表12离子色谱仪期间核查记录表 24
附表13 荧光分光光度计的期间核查记录表 25
附件14 气质联用期间核查记录表 26