《基础化学实验》包括基础化学实验的基本知识、基本操作和实验技术、常用基本测量仪器及使用方法、基础化学实验和综合设计性实验五部分内容,综合了有机化学实验、物理化学实验和分析化学实验的重要基本知识和实验方法。实验项目包括35个基础性实验和15个综合设计性实验,注重学生基本操作技能的训练和综合实践能力的提升,培养学生科学素养与探究能力。《基础化学实验》可作为高等学校化学工程与工艺、应用化学、环境工程、材料科学等相关专业本科生的基础化学实验教材,也可供从事化学实验工作或化学研究工作的人员参考。
基础化学实验是一门为化学、化工、环境工程、材料及相关专业开设的专业基础课。在化学相关学科的教学中,基础化学实验占有极其重要的地位,在人才培养中起着十分重要的作用,其目标是加深学生对基础化学所涉及的基本分析方法和基本原理的理解,使学生掌握基础化学实验的基本操作技能,通过选择合适的实验数据处理分析方法正确地获得实验结果,培养严谨求实的科学态度,勇于科技创新的精神。
本书立足于课程的基础性、系统性、实用性和创新性。结合哈尔滨工程大学新版人才培养方案、实验教学大纲和基础化学实验课程建设的要求,参考国内部分院校实验教材的内容进行编写。除了选取教学效果良好的经典实验项目外,本书还融合了化学实验教学中心实验教师的部分科研成果,开发了新的实验项目,将科研成果反哺教学实验,使实验教学与科学研究密切结合,以培养学生创新思维和科学实验能力。
本书主要分为五部分内容,包括基础化学实验的基本知识、基本操作和实验技术、常用基本测量仪器及使用方法、基础化学实验和综合设计性实验。书中内容综合了有机化学实验、物理化学实验和分析化学实验的重要基本知识和实验方法,其中有机化学实验内容侧重使学生学会正确选择有机化合物的合成、分离提纯和分析鉴定的方法;物理化学实验内容重在使学生掌握重要物理化学性质的测定方法,了解物质的物理性质及其与化学变化和相变化之间的关系;分析化学实验内容旨在使学生掌握化学分析和仪器分析方法,学会正确地使用分析仪器,合理地选择实验条件。
本书实验项目包括35个基础性实验和15个综合设计性实验,基础性实验注重学生基本操作技术和技能的训练,树立严谨的工作作风和实事求是的科学态度;综合性实验更注重学生综合实践能力的强化和提升,选取了部分与生产生活、环境保护密切相关的内容,体现应用性和趣味性;设计性实验通过对学生提出实验要求,学生自主查阅文献和书籍,独立设计实验方案和完成实验,初步培养学生文献综述的能力、独立工作和创新能力,设计性实验内容体现了前沿学科的新进展和新技术。
本书由刘琦、白建伟和朱春玲任主编,张宏森和刘岩峰任副主编。第1章由白建伟、朱春玲和刘琦编写;第2章由刘琦和白建伟编写;第3章由朱春玲、张宏森和刘琦编写;第4章由白建伟、朱春玲、刘琦、张宏森编写;第5章由刘琦、白建伟、朱春玲、刘岩峰、陈蓉蓉和吕艳卓编写,全书由刘琦统稿。本书内容汇聚了哈尔滨工程大学化学实验教学中心各位教师的多年教学经验和成果,编者一并表示衷心感谢。在编写过程中,编者参考了国内高校相关实验教材,在此谨对相关作者表示由衷的感谢。
限于编者学识水平,书中内容有欠妥之处,恳请读者批评指正。
编者
2022年5月
刘琦,副教授,材料科学与工程专业博士生导师。教学方面,主要讲授本科生课程分析化学实验和无机化学实验,并承担研究生教学任务。科研方面,主要从事无机功能材料的制备及性能研究工作,目前以第一通讯作者共发表SCI收录论文40余篇,获授权发明专利9项。获黑龙江省科学技术奖(自然科学类)二等奖(排名第1)一项。先后主持国家自然基金、黑龙江省自然科学基金、哈尔滨市创新人才研究项目等6项。参与编写教材有《普通化学》《环境保护与可持续发展》《无机化学实验》。其中《普通化学》《环境保护与可持续发展》在化学工业出版社出版。
第1章 基础化学实验的基本知识 1
1.1 基础化学实验课程的目的及要求 1
1.1.1 基础化学实验课程的目的 1
1.1.2 基础化学实验课程的要求 1
1.2 基础化学实验的基本知识 2
1.2.1 基础化学实验规则 2
1.2.2 基础化学实验安全规则 3
1.2.3 化学实验事故的预防、处理和急救常识 4
1.3 化学试剂及实验室用水 7
1.3.1 常用化学试剂的规格 7
1.3.2 实验室用水规格及技术指标 8
1.4 化学实验的三废处理 9
1.4.1 废气的排放 9
1.4.2 废液的排放 9
1.4.3 废渣的处理 10
1.5 实验结果的数据表达及处理 10
1.5.1 误差的分类 10
1.5.2 测量的准确度与测量的精密度 11
1.5.3 偶然误差的统计规律和可疑值的舍弃 12
1.5.4 误差传递间接测量结果的误差计算 12
1.5.5 有效数字 14
1.5.6 基础化学实验中的数据处理方法 14
第2章 基础化学实验的基本操作和实验技术 21
2.1 玻璃仪器的洗涤和干燥 21
2.1.1 玻璃仪器的洗涤 21
2.1.2 玻璃仪器的干燥 22
2.2 常用玻璃量器的使用方法 23
2.2.1 滴定管 23
2.2.2 移液管和吸量管 27
2.2.3 容量瓶 28
2.3 称量方法 29
2.4 固液分离 30
2.4.1 倾析法 30
2.4.2 过滤法 30
2.5 沉淀的烘干与灼烧 34
2.6 重结晶 36
2.6.1 溶剂的选择 37
2.6.2 操作方法 38
2.7 升华 39
2.7.1 基本原理 39
2.7.2 升华操作 39
2.8 萃取和洗涤 40
2.8.1 基本原理 40
2.8.2 从液体中萃取 40
2.8.3 从固体混合物中萃取 41
2.9 蒸馏 42
2.9.1 简单蒸馏原理 42
2.9.2 简单蒸馏装置 43
2.9.3 蒸馏操作 44
2.10 分馏 45
2.10.1 分馏基本原理 45
2.10.2 简单的分馏装置和操作 46
2.11 回流 47
第3章 常用基本测量仪器及使用方法 49
3.1 电子天平 49
3.2 2WA-J 型阿贝折光仪 50
3.3 WZZ-2B 自动指示旋光仪 53
3.4 电导率仪 55
3.5 PHS-3C 型精密 PH 计 57
3.6 电位差计 58
3.7 氧气钢瓶 60
3.8 VIS-7220N 可见分光光度计 61
3.9 TU-1810 紫外-可见分光光度计 64
3.10 ZD-2 型自动电位滴定仪 65
3.11 原子吸收分光光度计 68
3.12 气相色谱仪 69
3.13 液相色谱仪 70
3.14 红外光谱仪 71
第4章 基础化学实验 73
4.1 有机化学实验 73
实验 1 甲醇与水混合物的分离 73
实验 2 环己烯的制备 74
实验 3 1-溴丁烷的制备 76
实验 4 正丁醚的制备 78
实验 5 环己酮的制备 79
实验 6 苯甲酸的制备 81
实验 7 乙酸乙酯的制备 82
实验 8 从茶叶中提取咖啡因 84
实验 9 乙酰苯胺的制备 85
实验 10 甲基橙的制备 87
实验 11 苯乙酮的制备 88
实验 12 双酚 A 的制备 90
4.2 物理化学实验 92
实验 13 液体饱和蒸气压的测定 92
实验 14 燃烧热的测定 94
实验 15 双液系气、液平衡相图 99
实验 16 溶液吸附法测定固体的比表面积 102
实验 17 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 105
实验 18 蔗糖转化反应的速率常数的测定 108
实验 19 碘和碘离子反应平衡常数的测定 111
实验 20 最大泡压法测定溶液的表面张力 113
实验 21 弱电解质电离常数的测定 116
实验 22 表面活性剂临界胶束浓度的测定 117
实验 23 用分光光度法测定甲基红溶液的电离常数 119
实验 24 丙酮碘化反应速率常数的测定 123
4.3 分析化学实验 125
实验 25 滴定分析基本操作 125
实验 26 水的硬度测定 128
实验 27 高锰酸钾法测定过氧化氢含量 131
实验 28 氯化钡中钡含量的测定 133
实验 29 电位滴定法测定卤素离子 135
实验 30 邻二氮菲分光光度法测定铁 138
实验 31 紫外分光光度法测定苯酚的含量 141
实验 32 红外光谱法测定有机物结构 142
实验 33 气相色谱法分析苯系物 144
实验 34 高效液相色谱法测定头孢拉定精氨酸制剂中头孢拉定含量 145
实验 35 火焰原子吸收法测定自来水中镁 147
第5章 综合设计性实验 150
5.1 综合性实验 150
实验 36 2-甲基-2-己醇的制备 150
实验 37 4-苯基-3-丁烯-2-酮的制备 152
实验 38 铜表面的电镀镍 154
实验 39 氧化还原反应与电化学 156
实验 40 毛细管电泳分离测定饮料中防腐剂 158
实验 41 钼酸铁/氧化钼异质纳米结构的制备研究 159
实验 42 丙烯酸酯防污涂料合成及性能评价 160
实验 43 阿司匹林的合成及乙酰水杨酸含量的测定 163
实验 44 土壤中铅的测定 165
实验 45 手性高烯丙基胺的合成及表征 168
5.2 设计性实验 170
实验 46 微波消解-分光光度法测定紫菜中微量铜的含量 170
实验 47 光催化降解有机污染物实验 172
实验 48 超级电容器的组装及电化学性能分析 173
实验 49 离子液体的合成及结构表征 175
实验 50 高效液相色谱法测定奶制品中三聚氰胺的含量 177
附录 179
附录 1 国际单位制 179
附表 1 国际单位制基本单位及其定义 179
附表 2 国际单位制单位的词头 179
附表 3 具有专门名称的导出单位 180
附录 2 基本常量 181
附表 4 常见元素原子量 181
附表 5 一些物理化学基本常量 181
附录 3 常用实验数据 182
附表 6 液体的折射率 182
附表 7 水和乙醇的折射率 182
附表 8 不同温度下水的黏度()和表面张力() 182
附表 9 水的蒸气压 183
附表 10 常用酸碱溶液的相对密度和组成 184
附表 11 常见共沸混合物的沸点及组成 186
附表 12 常用基准物及其干燥条件 187
附表 13 常用指示剂 188
附表 14 常用缓冲溶液 191
附表 15 常用洗涤剂 192
附表 16 常用干燥剂 192
附表 17 玻璃砂芯滤器规格及其使用 193
参考文献 194